2012-08-24
[3463]
毛細管分析常見問題的解決
一、峰丟失
可能的原因及應采用的排除方法
1.注射器有毛病，用新注射器驗證。
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值
3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整
5.無載氣流，檢查壓力調節器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載，減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫
4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
三、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低：升溫（不要超過柱zui高溫度）。進樣器溫度應比樣品zui高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4.柱損壞：更換柱
5.柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝
毛細管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛病：用新注射器驗證。
2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調整之
3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據需要調整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
五、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當，在進樣口產生死體積：重新安裝柱。
2.進樣技術差（進樣太慢）：采用快速平穩進樣技術。
3.進樣器溫度太低：提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。
5.柱內殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當：調整或清洗
7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調整流速
六、假峰
1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大：減少進樣量。
4.進樣技術差（進樣太慢：采用快速平穩的進樣技術
七、過去工作良好的柱出現未分辨峰
1.柱溫不對：檢查并調整溫度
2.不正確的載氣流速：檢查并調整流速。
3.樣品進樣量太大：減少樣品進樣量
4.進樣技術水平太差（進樣太慢）：采用快速平穩進樣技術。
5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
八、基線不規則或不穩定
1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。
2.檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協調：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
5.載氣有雜質或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據使用手冊技術指標，予以驗證。
7.檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進行檢查。
8.進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊
九、同一根柱保留時間長短不一
1.柱溫太低或太高，檢查并調整柱溫。
2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當的，經標定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復。
4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱
5.樣品超載，減少樣品進樣量。
6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀。
7.載氣控制不協調，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
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